Struttura e proprietà di film tipo diamante realizzati mediante tecnologia di spettroscopia magnetronica a impulsi a media frequenza

Struttura e proprietà di film diamantati realizzati con tecnologia di sputtering a magnetron pulsato a media frequenza

Le pellicole a forma di diamante (DLC) sono state preparate mediante sputtering magnetron pulsato non di equilibrio su vetrini e sono stati studiati gli effetti della pressione di deposition sullo spessore del film, sulla microstruttura, sulle proprietà meccaniche e sulle proprietà ottiche. I risultati del test dello spessore mostrano che lo spessore del film DLC aumenta con l'aumento della pressione di deposizione. I risultati dei test di spettroscopia fotoelettronica a raggi X mostrano che quando la pressione di deposizione aumenta da 0,18Pa a 1,50 Pa, il contenuto di carbonio ibrido sp3 in film DLC diminuisce con l'aumento della pressione di deposizione. I risultati del test di nano indentazione e ellissometria mostrano che la nano durezza e l'indice di rifrazione del film DLC diminuiscono con l'aumento della pressione di deposizione. Gli effetti della pressione di deposizione sulla struttura di crescita e di legame dei film sottili sono stati analizzati dal modello di iniezione superficiale. I risultati sopra riportati mostrano che la pressione di deposizione ha una grande influenza sullo spessore del film DLC, sul contenuto di carbonio ibrido sp3, sulle proprietà meccaniche e ottiche.

(DLC di carbonio simile al diamante) il film sottile (sp3) contenente la struttura diamantata di materiali amorfi e amorfi metastabili di carbonio, le prestazioni complessive della membrana sono simili al film diamantato, come alta durezza, basso coefficiente di attrito, alta conducibilità termica e bassa costante dielettrica, alto gap di banda larga, trasmittanza dell'infrarosso, buona stabilità chimica e biocompatibilità e così via, e rispetto alla temperatura di deposizione del film diamantato basso, alte prestazioni, la rugosità superficiale della membrana è piccola, i vantaggi di una facile preparazione, quindi, ha una buona prospettiva applicativa nei settori dei macchinari, dell'elettronica, dell'ottica, della medicina e dei materiali resistenti alla corrosione.

Dal momento che Aisenberg e Chabot, nel 1971, per primo metodo di deposizione del fascio di ioni a temperatura ambiente (deposizione del fascio di ioni IBD) dopo la preparazione del film DLC, hanno sviluppato una varietà di metodi di preparazione del film DLC, come spettroscopia magnetron, deposizione assistita del fascio ionico, deposizione catodica sotto vuoto, deposizione laser pulsata, metodo di deposizione chimica a vapore a scarica a incandescenza a radiofrequenza, metodo di deposizione chimica a vapore in risonanza ciclotronica, metodo di deposizione chimica a vapore assistita al plasma, come metodo di deposizione fisica in fase vapore (PVD) e deposizione chimica in fase vapore (CVD).

Lo sputtering del magnetron è uno dei metodi più comunemente utilizzati per preparare i film DLC, con caratteristiche notevoli come lo strato uniforme del film, buona densità, buona ripetibilità del processo, alta velocità di deposizione e bassa temperatura del substrato. La tecnologia di sputtering magnetron pulsato non di equilibrio sviluppato negli ultimi anni, combinando i vantaggi di sputtering a impulsi e sputtering di magnetron non di equilibrio, è diventato il processo preferito riconosciuto per la preparazione di una varietà di film sottili funzionali, inclusi materiali isolanti, ed è stato ampiamente utilizzato nel laboratorio e nell'industria. Oltre ai vantaggi della deposizione sputtering generale del magnetron, questo metodo può eliminare efficacemente il fenomeno della scarica dell'arco e dell'avvelenamento da bersaglio, migliorare efficacemente la struttura, la qualità e le proprietà del film e migliorare l'adesione tra il film e il substrato.

La combinazione di film DLC sotto forma di legame covalente tra gli atomi di carbonio, i legami chimici sono principalmente la chiave ibrida chiave sp2 e sp3 ibrida, i due livelli di quanto un impatto diretto sulle prestazioni del film DLC: il contenuto della chiave di ibridazione sp3 è più alto, più vicino alla natura del film diamantato, caratterizzato da densità dello strato di membrana, elevata durezza, buona resistenza alla corrosione chimica, larghezza del band gap e alta resistività. Con diversi metodi e parametri di deposizione, il contenuto del legame ibrido sp3 nel film DLC preparato è diverso e le prestazioni del film saranno molto diverse. In questo documento, le pellicole a forma di diamante venivano preparate mediante sputtering a impulsi magnetronici. Sono stati studiati gli effetti della pressione di deposizione sullo spessore del film, sulla struttura chimica del legame, sulle proprietà meccaniche e sulle proprietà ottiche.

1. Esperimento

Le pellicole simil-diamante (DLC) sono state depositate sui vetrini usando la tecnologia di sputtering del magnetron pulsato a media frequenza non pulsata, con grafite (purezza 99,99%) come materiale target e argon (purezza 99,99%) come gas sputtering.Prima del substrato viene messo nella camera sotto vuoto, viene dapprima pulito con acetone, alcool anidro e acqua deionizzata rispettivamente mediante ultrasuoni per 15 minuti, quindi asciugato con lampada a raggi infrarossi e posto nella camera sotto vuoto. Per l'estrazione del vuoto è stata utilizzata una pompa molecolare. Dopo che il grado di vuoto ha raggiunto 5,0 10-4 Pa, l'argon è stato iniettato per modificare il grado di vuoto a 2,0 Pa, e un alimentatore di polarizzazione dell'impulso è stato utilizzato per aggiungere una polarizzazione negativa a 700 V sul substrato per la pulizia dello sputtering per 15 min (duty rate dell'80% ) per rimuovere ulteriormente le impurità e le molecole di olio adsorbite sulla superficie del substrato, migliorando così notevolmente lo stato dell'interfaccia. Nel processo di deposizione del film, la distanza di base del bersaglio era di 90 mm, la potenza di se l'alimentazione di sputtering era di 290 W, il la frequenza era di 40 kHz e il ciclo di lavoro era dell'80%, l'alimentazione di polarizzazione dell'impulso era fissa a 100 V, la frequenza era di 40 kHz, il ciclo di lavoro era dell'80%, la temperatura del substrato era a temperatura ambiente e la pressione di deposizione era di 0,18 Pa , 0,36 a, 0,72 Pa e 1,50 Pa, rispettivamente.

Lo strumento Veeco Dektak 150 step è stato utilizzato per misurare lo spessore del film DLC preparato. Il sistema di analisi di superficie kratos-xsam800 viene utilizzato per l'analisi della spettroscopia fotoelettronica a raggi X (XPS) dei campioni, utilizzando 13 kV 19 mA Al Ka raggi X (1486,6 eV) sorgente e il grado di vuoto nella sala analisi è superiore a 1 10-6 Pa. Il test di nano-durezza è stato completato sullo strumento di indentazione nanometrica MTS (tipo xp). Durante la nano-indentazione, sono stati prelevati 3 punti per ciascun campione per il test, e quindi il valore medio della nano-durezza dei 3 punti è stato preso come media nano-durezza di ciascun campione. Le costanti ottiche del film sottile sono state misurate sull'ellipsometro m-2000 di spettroscopico prodotto da JAW ollam negli Stati Uniti, con un range di lunghezze d'onda di 600-1700nm.

2. Conclusione

Le pellicole a forma di diamante sono state preparate con argon come gas ausiliario e mediante la tecnologia di sputtering del magnetron pulsato a frequenza intermedia pulsata. È stata studiata l'influenza della pressione di deposizione sulla microstruttura e le proprietà meccaniche delle pellicole DLC:

(1) Lo spessore del film DLC aumenta con l'aumento della pressione di deposizione.

(2) I risultati del test XPS mostrano che quando la pressione di deposizione aumenta da 0,18 a 1,50 Pa, il contenuto di legame ibrido sp3 in film DLC diminuisce con l'aumento della pressione di deposizione. L'influenza della pressione sedimentaria sul contenuto di legame ibrido sp3 in film DLC può essere spiegata con "modello a iniezione superficiale".

(3) i risultati dei test di nano-indentazione mostrano che quando la pressione di deposizione aumenta da 0,18Pa a 1,50 Pa, la nano-durezza e il recupero elastico del film DLC diminuiranno con l'aumento della pressione di deposizione.

(4) i risultati del test ellissometrico mostrano che, alla stessa lunghezza d'onda del test, l'indice di rifrazione del film DLC diminuisce con l'aumento della pressione di deposizione, che è correlata alla densità del film e al contenuto di legame ibrido sp3.

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